Analiza ilościowa i identyfikacje substancji czynnych i zanieczyszczeń środków ochrony roślin (form użytkowych)

CERTYFIKAT DPL

Wprowadzanie do obrotu nowych środków ochrony roślin, produkcja generycznych substancji czynnych, wprowadzanie nowych rodzajów form użytkowych czy też nawet zmiana stosowanych rozpuszczalników i środków powierzchniowo czynnych wymaga przeprowadzenia analiz ilościowych i odpowiednich testów identyfikacyjnych zarówno w przypadku składnika głównego – substancji czynnej, jak i wprowadzanych z nią zanieczyszczeń, a także zanieczyszczeń wprowadzanych z rozpuszczalnikami, substancjami powierzchniowo czynnymi i innymi składnikami formy użytkowej. Dopuszczalne zawartości zanieczyszczeń podawane są w Specyfikacjach FAO (FAO Specifications for Plant Protection Products) dla poszczególnych substancji czynnych i ich form użytkowych.

Prawidłowa, zgodna z deklaracją producenta zawartość substancji czynnej ma decydujące znaczenie dla efektywności i skuteczności zabiegów środkami ochrony roślin. Oznaczeń zawartości substancji czynnych dokonuje się w IOR Sośnicowice zarówno w nowych preparatach – badania kontrolne, jak i w tych, których termin ważności już upłynął – badania przedłużające okres obrotu i stosowania danego środka ochrony roślin. Zawartość substancji czynnej jest badana również w przypadkach reklamacji lub innych spraw spornych.

W Laboratorium Badania Jakości Środków Ochrony Roślin jako materiały odniesienia stosowane są głównie certyfikowane wzorce analityczne substancji czynnych ś.o.r. W uzasadnionych przypadkach dopuszczone jest stosowanie jako materiał odniesienia niecertyfikowanej substancji, ale pochodzącej od renomowanego dostawcy.

W IOR-PIB Oddział Sośnicowice wykonuje się badania ilościowe i identyfikacyjne zgodnie z metodami zawartymi w CIPAC Handbook – Analysis of Technical and Formulated Pesticides, Rozporządzeniu Komisji (WE) Nr 440/2008 z dnia 30 maja 2008r. ustalającym metody badań zgodnie z Rozporządzeniem (WE) nr 1907/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady w sprawie rejestracji, oceny, udzielania zezwoleń i stosownych ograniczeń w zakresie chemikaliów (REACH), Polskimi Normami, Metodykami Producenta lub Metodykami Własnymi. Proponowana analityka chemiczna jest zgodna z wymaganiami Unii Europejskiej i może być wykorzystana do badań przeprowadzonych w systemie Dobrej Praktyki Laboratoryjnej.

Identyfikacje i porównawcze badania składu są kluczowym elementem analizy prawidłowości importu równoległego i procesu wykrywania fałszerstw środków ochrony roślin.

Analizę ilościową i identyfikację substancji czynnych i zanieczyszczeń wykonuje się następującymi metodami:

  • Analiza ilościowa i identyfikacja substancji czynnych (GC, HPLC, RR-HPLC, TLC, NIR)
  • Zawartość zanieczyszczeń posyntezowych (GC, HPLC, TLC)
  • Zawartość obcych, niepożądanych substancji w formach użytkowych (GC, HPLC, TLC)
  • Metody klasyczne
  • Identyfikacja s.cz. oraz zanieczyszczeń metodą GC-MS
  • Badanie inertnych składników środków ochrony roślin zgodnie z recepturą rejestracyjną (GC, HPLC, TLC, inne)

Laboratorium Badania Jakości Środków Ochrony Roślin wyposażone jest w następujące przyrządy pomiarowo-badawcze:

  1. Systemy do wysokosprawnej chromatografii cieczowej
    • Agilent 1200 Series z detektorami UV-DAD oraz RID (możliwość pracy techniką szybkiej chromatografii cieczowej RR-HPLC)
    • Agilent 1200 Series z detektorem masowym – 6410 Triple Quad LC/MS
    • Gynkotek z detektorem UV DAD
    • Knauer z detektorem UV
  2. Systemy do chromatografii gazowej
    • Agilent 7890A z detektorami FID oraz micro-ECD
    • Agilent 7890A sprzężony z detektorem mas Agilent 5975C, przystawką Headspace G1888 oraz dozownikiem z programowalną temperaturą PTV
    • Agilent 7890A z detektorami FID
  3. Systemy do chromatografii cienkowartswowej – Desaga
  4. Spektrometr bliskiej podczerwieni – Perkin Elmer Spectrum One NTS z przystawką NIRA

Laboratorium Badania Jakości Środków Ochrony Roślin dysponuje zestawem do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem masowym LC/MS (Triple Quad), w związku z czym planowane jest wdrożenie metod pozwalających na wykorzystanie tej techniki do ilościowej i jakościowej analizy s.cz. oraz zanieczyszczeń.